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ⓘ High-temperature liquid chromatography. La high-temperature liquid chromatography, abbreviata in HTLC, è una variante della cromatografia liquida che sfrutta lu ..




High-temperature liquid chromatography
                                     

ⓘ High-temperature liquid chromatography

La high-temperature liquid chromatography, abbreviata in HTLC, è una variante della cromatografia liquida che sfrutta lutilizzo di alte temperature per la separazione degli analiti.

Lutilizzo di alte temperature è noto diminuire la ritenzione e quindi i tempi di analisi, dando così la possibilità di migliorare la risoluzione. Inoltre dà la possibilità di effettuare dei gradienti di temperatura invece di gradienti di eluenti. Infine, abbassa la viscosità della fase mobile: in questo modo anche lacqua acquisisce delle proprietà simili a quelle di un solvente organico, rendendo possibile il suo utilizzo per una cromatografia a fase inversa; questo è particolarmente vantaggioso per questioni di semplicità, costi, rifiuti non tossici e possibilità di accoppiamento con tecniche per le quali luso di un solvente organico è mal sopportato ad esempio le tecniche basate sul plasma accoppiato induttivamente o proprio proibito come la spettrometria di massa isotopica.

                                     

1. Caratteristiche

Le condizioni strumentali e operative, dal settaggio della temperatura alla scelta della fase stazionaria, sono un parametro particolarmente critico per ottenere buoni risultati.

Analiti

Poiché ad alte temperature gli analiti potrebbero degradarsi, durante lottimizzazione del metodo è bene verificare la loro stabilità, tenendo conto che essa dipende dalla colonna utilizzata.

                                     

1.1. Caratteristiche Strumentazione

Le condizioni strumentali e operative, dal settaggio della temperatura alla scelta della fase stazionaria, sono laspetto più critico della tecnica.

Innanzitutto il sistema di riscaldamento devessere sufficientemente veloce e preciso per ottenere risultati accurati e riproducibili. Inoltre, è opportuno posizionare un coil di pre-riscaldamento prima della colonna, altrimenti si generano dei gradienti di temperatura delleluente che entra nella colonna, con conseguente allargamento o addirittura appiattimento dei picchi. Infine, è spesso necessario far passare il capillare dopo luscita dalla colonna in un bagno raffreddato, in maniera tale che la temperatura delleluente sia controllata; questo è importante per detector sensibili alle variazioni di temperatura delleluente, come quelli a indice di rifrazione, fluorescenza o UV, meno per altri dove leluente viene trasformato in vapore prima di essere analizzato, come la spettrometria di massa o lELSD.

Per evitare che leluente liquido subisca una transizione alla fase vapore a causa della temperatura superiore al suo punto di ebollizione, è necessario applicare un regolatore di contropressione oppure un capillare di restrizione; questo non è necessario quando viene usata acqua con temperature di poco superiori ai 100 °C, dato che la sua pressione di vapore non cambia di molto in quel range.

Per quanto riguarda la fase stazionaria, è necessario utilizzare dei materiali che resistano alle alte temperature senza degradarsi in tempi brevi. Per questo sono molto usate le fasi a base di ossidi metallici es. ossido di zirconio o di biossido di titanio, di polimeri puri es. polistirene-divinilbenzene o di grafite, le quali riescono ad arrivare a 200 °C. Le normali fasi stazionarie a base di silice, invece, non sono stabili oltre i 100 °C, benché le loro prestazioni siano migliorate con lutilizzo di nuove tecnologie ibride come la stabilizzazione con ponti di etilene.

                                     

1.2. Caratteristiche Analiti

Poiché ad alte temperature gli analiti potrebbero degradarsi, durante lottimizzazione del metodo è bene verificare la loro stabilità, tenendo conto che essa dipende dalla colonna utilizzata.

                                     
  • cromatografia liquida ad alta prestazione in inglese High Performance Liquid Chromatography un tempo nota come high - pressure liquid chromatography ovvero
  • di esclusione molecolare Elettrocromatografia Eluzione High - temperature liquid chromatography Laboratorio chimico Operazione unitaria Altri progetti Wikimedia
  • Plattner RD, Miwa T. 1997. Jojoba oil analysis by high pressure liquid chromatography and gas chromatography mass spectrometry Journal of the American Oil
  • precedentemente descritta gascromatografia ad alta risoluzione o HRGC high resolution gas chromatography cioè la gascromatografia con colonna capillare, tecnica
  • Studies on the identification of sulfadimidine in pork by high performance liquid chromatography with photodiode array detector and gas chromatograph - mass
  • acids in cow, goat, and ewe milk fats by low - temperature high - resolution capillary gas - liquid chromatography in Lipids, vol. 36, nº 8, 2001 - 08, pp. 827 832
  • in Lindera aggregata by ultra - high - pressure liquid chromatography tandem mass spectrometry, in Journal of Chromatography A, vol. 1212, nº 1 - 2, 2008, pp
  • by reversed - phase high performance liquid chromatography - inductively coupled plasma mass spectrometry, in Journal of Chromatography A, vol. 1128, nº 1 - 2
  • Stout e Adrian R. DaCunha, Tuning and calibration in thermospray liquid chromatography mass spectrometry using trifluoroacetic acid cluster ions, in Analytical
  • Determination of Phenolic Compound Profiles in Maple Products by High - Performance Liquid Chromatography in Journal of Agricultural and Food Chemistry, vol. 43